Yleistä
Pommikalorimetriä käytetään kemiallisissa reaktioissa vapautuvien tai kuluvien lämpömäärien määrittämiseenn. Määritys tapahtuu sijoittamalla tarkoin mitattu näyte määrä pommiin, joka täytetään hapella ja suljetaan. Pommi upotetaan tunnettuun vesimäärään, joka on lämpöeristetyssä astiassa. Mitataan alkulämpötila, jonka jälkeen palamisreaktio aloitetaan sähkösytytyksellä. Vapautunut lämpöenergia nostaa veden lämpötilan loppuarvoon. Lopuksi lasketaan kokeessa vapautunut lämpömäärä.
Pommin kokoaminen
Aluksi sain näytetabletin (turve) ja punnitsin sen painoksi 0,98grammaa. Asetin näytteen näytekuppiin ja näytekupin asetin pommin päässä olevaan elektrodirenkaaseen.
Leikkasin n. 10cm:n palan sytytys lankaa ja kiinnitin sen molemmistä päistä elektrodeihin niin, että sytytyslanka osui myös kupissa olevaan näytetablettiin. Sytytyslanka ei saa koskettaa itseään eikä näytekuppia.
Itse pommin pohjalle pipetoin yhden millilitran tislattua vettä.
Tämän jälkeen asetin pommin kansiosan kiinni. Näytekuppi sytytyslankoineen yms. on siis kannen yhteydessä. Ruuvasin erikseen olevan kiristysrenkaan myös kiinni ja kaasun ulospäästöruuvin myös ruuvasin kiinni.
Pommin täyttö hapella
Kaasuletku kiinnitettiin pommissa olevaan kaasunsyöttöventtiiliin. Aluksi kaasupullosta säädettiin 5atm paine pommiin.
Seuraavaksi kaasuhana suljettiin ja paine päästettiin pois pommista avaamalla ulospäästöruuvi, tämä tehtiin, että ilma saatiin pois pommista.
Tämän jälkeen pommi täytettiin uudestaan. Tällä kertaa 30atm paineeseen.
Lopuksi irroitettiin kaasuletku pommista.
Kalorimetrin täyttö
Seuraavaksi lisäsin kalorimetrin sankoon 2kg 21 asteista vettä. Sangon nostin tämän jälkeen kalorimetriin.
Otin pommin varovasti pihdeillä ja asetin myös sen sankoon. Oli erittäin tärkeää olla heiluttamatta pommia, ettei tabletti siirry pois sytytyslangan alta.
Pommin ollessa kokonaan veden alla kiinnitin pommin kanteen sytytysjohtimet.
Kalorimetrin kansi suljettiin lämpömittaria varoen. Yhdistin myös sekoitussauvan moottoriin hihnalla.
Sekoittimen annoin pyöriä rauhassa viiden minuutin ajan, jonka jälkeen luin näytöltä lähtölämpötilan.
Lämpötilaa seurasin vielä seuraavatkin viisi minuuttia, tällä kertaa tarkastin lämpötilan minuutin välein.
Pommin räjäytys
Kun kymmenen minuuttia sekoituksen aloittamisesti oli kulunut ja lämpötiloja kirjailtu painoin pommin räjäytysnappia n. 5 sekuntia pommin räjäyttämiseksi.
Lämpömittarin lukeminen ja tulokset taulukoituna
Aluksi luin ja kirjasin lämpötilat 45, 60, 75, 90 ja 105 sekunnin kuluttua räjähdyksestä. Tämän jälkeen jatkoin tulosten seuraamista ja kirjaamista minuutin välein, kunnes lämpötilan nousu oli tasaantunut ja sain kahdella peräkkäisellä kerralla saman lämpötilan.
Näytteen lämpöarvon määritys
Kokonaislämmön laskin seuraavasta kaavasta:
Hg = näytteen kokonaislämpö, cal/g
W = kalorimetrin astiavakio, cal/C
m = näytteen massa, g
t = todellinen lämpötilan nousu, C
Hg = 1,813 x 2461,6cal/C / 0,98g
Hg = 4462,8808 / 0,98g
Hg = 4553,96cal/g
Sofian prosessi blogi
keskiviikko 25. toukokuuta 2016
tiistai 24. toukokuuta 2016
Sellun keitto
Työn tarkoitus
Työn tarkoituksena oli keittää sellua, valmistaa arkkeja ja testata valmistettuja arkkeja.
Työn suoritus
Kuorinta
Aluksi kuorin kuorintaraudalla kaksi haapaklapia. Varmistin, että oksakohdat olivat myös poissa ja kuorta ei jäljellä yhtään.
Kuoritut klapit haketin hakkurilla.
Seulonta
Seuraavana oli edessä seulonta, seulalla hakkeet lajiteltiin omiin kokoihinsa.
Seulonnan jälkeen erikokoiset hakkeet kerättiin omiin ämpäreihinsä.
Ämpäreissä olevista hakkeista valitsin sopivan kokoiset ja karsin niistä huonot kappaleet pois.
Kuiva-aine pitoisuus
Seuraavaksi määritin kuiva-aine pitoisuuden. Otin hyväksytyistä hakkeista 100grammaa talteen, punnitsin sen metalliastian kanssa ja laitoin sen lämpökaappiin kuivumaan. Kuivumisen jälkeen punnitsin astian hakkeineen uudestaan, jolloin sain määritettyä kuiva-aine pitoisuuden.
Keitto
Tämän jälkeen oli edessä sellun keitto, punnitsin tarvittavan määrän hakkeita keittimeen. Lisäsin myös mustalipeän ja kemikaalit (natriumhydroksidi (NaOH) ja natriumsulfidi (Na2S)). Sitten aloitettiin keitto, siitä kirjasin koneella tulokset talteen kymmenen minuutin välein (lämpötila ja paine). Kirjaamieni tulosten mukaan seurattiin H-tekijää excelistä ja tiesin, koska keitto on valmis.
Aluksi poistin paineen kattilasta, että kuuma mustalipeä ei lennä suurella paineella kenenkään päälle, kun avasin keittimen. Tämän jälkeen vuorossa oli mustalipeän poistatus keittimestä. Tämän jälkeen hake saatiin pois
Pesu
Seuraavaksi hake pestiin, aluksi ämpäreissä ja suurimman mustalipeän huuhtouduttua sukan kautta kunnolla lavuaarissa.
Sakeus
Massan varmasti ollessa puhdasta oli vuorossa sakeuden määritys. Laimensin hyväksytyn massaan kahteen kymmeneen litraan. Sekoitin massan hyvin ja punnitsin massaa 0,5litraa, jonka imusuodatin ja kuivasin grillissä. Kakun kuivuttua laskin sen avulla koko priimamassan saannon.
Jauhatus hollanterissa
Tämän jälkeen hallussani oli tarvittavat tiedot jauhatuksen aloittamiseksi hollanterissa. Massaa jauhoin niin kauan, että sain jauhatusasteeksi 30 SR.
Jauhatukseen aikaa kului noin 40 minuuttia.
Arkkien valmistus
Seuraavaksi oli vuorossa arkkien valmistus. Massa tyhjennettiin hollanterista saaviin. Tein kolmekymmentä arkkia kahdessa osassa. Sakeuden ollessa 1,82% laskin tarvitsevani laimennokseen massaa 2litraa ja vettä 5,5litraa. Näin sain ensimmäisestä erästä valmistettua 15kpl arkkeja, joihin meni massaa 500ml/kpl.
Laimennoksen ollessa valmis valmistin 15kpl arkkeja, laitoin ne kuivumaan ja valmistin toisen erän massaa. Seuraavaksi valmistin toiset 15kpl arkkeja arkkimuotissa.
Arkkien testaus
Arkkien ollessa kuivia ja täysin valmiita oli vuorossa omien arkkien testaus.
Määritin seuraavat asiat; Puhkaisulujuuden, murtovenymän, vaaleuden, repäisylujuuden, vetolujuuden, kappaluvun, ilmanläpäisyn ja neliömassan.
Laskuissa tarvittavat kaavat
Repäisyindeksi
X = a/w
X = repäisyindeksi mNm2/g
a = repäisylujuus, mN
w = neliömassa g/m2
Murtotyöindeksi
Wwt = WbT/w x 1000
Wwt = murtotyöindeksi, J/kg
WbT = murtotyö J/m2
w = neliömassa g/m2
Vetoindeksi
Y = 1000 x x/w
Y = vetoindeksi, Nm/g
x = vetolujuus kN/m
w = neliömassa, g/m2
Puhkaisuindeksi
x = p/w
x = puhkaisuindeksi, kPam2/g
p = puhkaisu, kPa
w = neliömassa, g/m2
Neliömassa
Punnitsin kaikki kolmekymmentä aikaisemmin valmistamaani arkkia yksitellen. Valitsin niistä kymmenen kappaletta, mahdollisimman saman painoisia. Laskin niistä keskiarvon neliömassaa varten.
Lasku
2,3006g/14x14 x 10 000
= 2,3006g/196 x 10 000
= 0,0117395918 x 10 000
= 117,395
= 117,4g/m2
Repäisylujuus
Repäisylujuuden testausta varten valmistin 10kpl näytteitä. Eli tässä tapauksessa leikkasin testattavista arkeista 48mm suikaleita. Näytteiden testaamisen jälkeen laskin keskiarvon tuloksista repäisyindeksiä varten.
Repäisyindeksi
x = 882,6mN/117,4g/m2
x = 7,52mNm2
Vetolujuus
Vetoluujuutta varten valmistin myös näytteitä, tällä kertaa 20kpl. Niiden tulosten keskiarvosta laskin vetoindeksin.
Vetoindeksi
Y = 1000 x 12,69kN/m / 117,4g/m2
Y = 1000 x 0,1080919931
Y = 108,09Nm/g
Murtovenymä
Murtovenymän määritin vetolujuudessa saamieni tulosten venymä osioista. Laskin 20 tuloksesta keskiarvon ensiksi ja sitten laskin murtotyöindeksin.
Murtotyöindeksi
Wwt = 209,9J/m2 x 1000 / 117,4g/m2
Wwt = 1,7879 x 1000
Wwt = 178,821J/kg
Puhkaisulujuus
Puhkaisulujuuden määritin ¨puhkaisemalla¨ jokaisen arkin kahdesti ja laskemalla keskiarvon. Jälleen keskiarvon avulla laskin puhkaisuindeksin.
x = 7,36,2kPa/117,4g/m2 = 6,27 kPam2/g
Vaaleus
Vaaleuden mittaukseen käytin laitetta, jonka väliin asetettiin arkki, kansi laskettiin ja tulos oli luettavissa näytöltä. Testasin vaaleuden kymmenestä arkista ja laskin keskiarvon
1. 76,65 6. 77,79
2. 78,18 7. 77,86
3. 76,93 8. 77,27
4. 77,58 9. 78,01
5. 77,34 10. 78,17
KA = 77,578
Selluloosamassan Kappa- luku
Tavoite
Määritetään selluloosamassan ligniini- pitoisuus.
Reagenssit
Kaliumpermanganaatti pa 20mmol/l
Natriumtiosulfaatti pa 0,2 mol/l
Kaliumjodidi pa 1,0 mol/l
Rikkihappo pa 2,0 mol/l
Tärkkelysliuos 0,2%
Selluloosamassanäyte
Laitteet ja välineet
Byretti 50ml
Dekantterilasi 600ml, 250ml
magneettisekoitin
IR-Kuivain
Vaaka
Työn suoritus
1. Aluksi määritin massan kuiva-aine pitoisuuden IR-kuivaimella. Kuiva-aine pitoisuus oli 94,71%.
2. Seuraavaksi punnitsin näytettä 1,200grammaa ja laitoin sen dekantterilasiin. Lisäsin sekaan 350ml vettä.
3. Laitoin näytteen magneettisekoittajalle ja odotin, kunnes näyte oli hajonnut.
4. Sekoitin keskenään 50ml kaliumpermanganaattia ja 50ml rikkihappoa. Seuraavaksi sekoitin happoseoksen näytteeseen. Happoastian huuhdoin 50ml vettä ja näin ollen näyteen lopputilavuus oli 500ml.
5. Seuraavaksi odotin 10minuuttia ja lisäsin 10ml kaliumjodidia, jolloin seos muuttui ruskehtavaksi.
6.Titrasin näytteen natriumtiosulfaatilla kellertävään sävyyn. Lisäsin vielä 5ml tärkkelysliuosta, jolloin näyte muuttui tumman siniseksi.
7. Näytteen tiosulfaatin tuloksen luin byretistä.
Toistin kohdat 2-7 kahdesti, sain tulokset 18,4 ja 17,3, näin ollen keskiarvo oli 17,85.
Määritin myös nollanäytteen toistamalla kohdat 2-7 mutta ilman näytettä! Tulokseksi sain 22.
Kappa-luvun laskeminen
Täysin kuiva massa näyte
m = t/100 x p
m = täysin kuiva massanäyte
t = massan kuiva-aineprosentti
p = punnittu massanäyte
Lasku
m = 94,71/100 x 3,6681
m = 3,474
Reaktiossa kuluva permanganaatin määrä
a = 2(b-c)
a = reaktiossa kuluva permanganaatin määrä
b = tiosulfaatin kulutus nollanäytteellä
c = tiosulfaatin kulutus nollanäytteellä
Lasku
a = 2(22-17.85)
a = 2 x 4,15
a = 8,30
a = 8
Määritettyäni a:n luin taulukosta sitä vastaavan kertoimen (d) ja laskin kappa-luvun seuraavalla kaavalla.
Kappa-luku = a x d/m
Lasku
8 x 0,934 / 1,13652
Kappa-luku = 6,57
Työn arviointi
Kokonaisuudessaan kaiken suorittamiseen meni kauan aikaa. Mutta tarkastellessa tuloksiani, olen onnistunut työssä ja sen vaiheissa hyvin.
Työn tarkoituksena oli keittää sellua, valmistaa arkkeja ja testata valmistettuja arkkeja.
Työn suoritus
Kuorinta
Aluksi kuorin kuorintaraudalla kaksi haapaklapia. Varmistin, että oksakohdat olivat myös poissa ja kuorta ei jäljellä yhtään.
Kuoritut klapit haketin hakkurilla.
Seulonta
Seuraavana oli edessä seulonta, seulalla hakkeet lajiteltiin omiin kokoihinsa.
Seulonnan jälkeen erikokoiset hakkeet kerättiin omiin ämpäreihinsä.
Ämpäreissä olevista hakkeista valitsin sopivan kokoiset ja karsin niistä huonot kappaleet pois.
Kuiva-aine pitoisuus
Seuraavaksi määritin kuiva-aine pitoisuuden. Otin hyväksytyistä hakkeista 100grammaa talteen, punnitsin sen metalliastian kanssa ja laitoin sen lämpökaappiin kuivumaan. Kuivumisen jälkeen punnitsin astian hakkeineen uudestaan, jolloin sain määritettyä kuiva-aine pitoisuuden.
Keitto
Tämän jälkeen oli edessä sellun keitto, punnitsin tarvittavan määrän hakkeita keittimeen. Lisäsin myös mustalipeän ja kemikaalit (natriumhydroksidi (NaOH) ja natriumsulfidi (Na2S)). Sitten aloitettiin keitto, siitä kirjasin koneella tulokset talteen kymmenen minuutin välein (lämpötila ja paine). Kirjaamieni tulosten mukaan seurattiin H-tekijää excelistä ja tiesin, koska keitto on valmis.
Aluksi poistin paineen kattilasta, että kuuma mustalipeä ei lennä suurella paineella kenenkään päälle, kun avasin keittimen. Tämän jälkeen vuorossa oli mustalipeän poistatus keittimestä. Tämän jälkeen hake saatiin pois
Pesu
Seuraavaksi hake pestiin, aluksi ämpäreissä ja suurimman mustalipeän huuhtouduttua sukan kautta kunnolla lavuaarissa.
Sakeus
Massan varmasti ollessa puhdasta oli vuorossa sakeuden määritys. Laimensin hyväksytyn massaan kahteen kymmeneen litraan. Sekoitin massan hyvin ja punnitsin massaa 0,5litraa, jonka imusuodatin ja kuivasin grillissä. Kakun kuivuttua laskin sen avulla koko priimamassan saannon.
Jauhatus hollanterissa
Tämän jälkeen hallussani oli tarvittavat tiedot jauhatuksen aloittamiseksi hollanterissa. Massaa jauhoin niin kauan, että sain jauhatusasteeksi 30 SR.
Jauhatukseen aikaa kului noin 40 minuuttia.
Arkkien valmistus
Seuraavaksi oli vuorossa arkkien valmistus. Massa tyhjennettiin hollanterista saaviin. Tein kolmekymmentä arkkia kahdessa osassa. Sakeuden ollessa 1,82% laskin tarvitsevani laimennokseen massaa 2litraa ja vettä 5,5litraa. Näin sain ensimmäisestä erästä valmistettua 15kpl arkkeja, joihin meni massaa 500ml/kpl.
Laimennoksen ollessa valmis valmistin 15kpl arkkeja, laitoin ne kuivumaan ja valmistin toisen erän massaa. Seuraavaksi valmistin toiset 15kpl arkkeja arkkimuotissa.
Arkkien testaus
Arkkien ollessa kuivia ja täysin valmiita oli vuorossa omien arkkien testaus.
Määritin seuraavat asiat; Puhkaisulujuuden, murtovenymän, vaaleuden, repäisylujuuden, vetolujuuden, kappaluvun, ilmanläpäisyn ja neliömassan.
Laskuissa tarvittavat kaavat
Repäisyindeksi
X = a/w
X = repäisyindeksi mNm2/g
a = repäisylujuus, mN
w = neliömassa g/m2
Murtotyöindeksi
Wwt = WbT/w x 1000
Wwt = murtotyöindeksi, J/kg
WbT = murtotyö J/m2
w = neliömassa g/m2
Vetoindeksi
Y = 1000 x x/w
Y = vetoindeksi, Nm/g
x = vetolujuus kN/m
w = neliömassa, g/m2
Puhkaisuindeksi
x = p/w
x = puhkaisuindeksi, kPam2/g
p = puhkaisu, kPa
w = neliömassa, g/m2
Neliömassa
Punnitsin kaikki kolmekymmentä aikaisemmin valmistamaani arkkia yksitellen. Valitsin niistä kymmenen kappaletta, mahdollisimman saman painoisia. Laskin niistä keskiarvon neliömassaa varten.
Lasku
2,3006g/14x14 x 10 000
= 2,3006g/196 x 10 000
= 0,0117395918 x 10 000
= 117,395
= 117,4g/m2
Repäisylujuus
Repäisylujuuden testausta varten valmistin 10kpl näytteitä. Eli tässä tapauksessa leikkasin testattavista arkeista 48mm suikaleita. Näytteiden testaamisen jälkeen laskin keskiarvon tuloksista repäisyindeksiä varten.
Repäisyindeksi
x = 882,6mN/117,4g/m2
x = 7,52mNm2
Vetolujuus
Vetoluujuutta varten valmistin myös näytteitä, tällä kertaa 20kpl. Niiden tulosten keskiarvosta laskin vetoindeksin.
Vetoindeksi
Y = 1000 x 12,69kN/m / 117,4g/m2
Y = 1000 x 0,1080919931
Y = 108,09Nm/g
Murtovenymä
Murtovenymän määritin vetolujuudessa saamieni tulosten venymä osioista. Laskin 20 tuloksesta keskiarvon ensiksi ja sitten laskin murtotyöindeksin.
Murtotyöindeksi
Wwt = 209,9J/m2 x 1000 / 117,4g/m2
Wwt = 1,7879 x 1000
Wwt = 178,821J/kg
Puhkaisulujuus
Puhkaisulujuuden määritin ¨puhkaisemalla¨ jokaisen arkin kahdesti ja laskemalla keskiarvon. Jälleen keskiarvon avulla laskin puhkaisuindeksin.
x = 7,36,2kPa/117,4g/m2 = 6,27 kPam2/g
Vaaleus
Vaaleuden mittaukseen käytin laitetta, jonka väliin asetettiin arkki, kansi laskettiin ja tulos oli luettavissa näytöltä. Testasin vaaleuden kymmenestä arkista ja laskin keskiarvon
1. 76,65 6. 77,79
2. 78,18 7. 77,86
3. 76,93 8. 77,27
4. 77,58 9. 78,01
5. 77,34 10. 78,17
KA = 77,578
Selluloosamassan Kappa- luku
Tavoite
Määritetään selluloosamassan ligniini- pitoisuus.
Reagenssit
Kaliumpermanganaatti pa 20mmol/l
Natriumtiosulfaatti pa 0,2 mol/l
Kaliumjodidi pa 1,0 mol/l
Rikkihappo pa 2,0 mol/l
Tärkkelysliuos 0,2%
Selluloosamassanäyte
Laitteet ja välineet
Byretti 50ml
Dekantterilasi 600ml, 250ml
magneettisekoitin
IR-Kuivain
Vaaka
Työn suoritus
1. Aluksi määritin massan kuiva-aine pitoisuuden IR-kuivaimella. Kuiva-aine pitoisuus oli 94,71%.
2. Seuraavaksi punnitsin näytettä 1,200grammaa ja laitoin sen dekantterilasiin. Lisäsin sekaan 350ml vettä.
3. Laitoin näytteen magneettisekoittajalle ja odotin, kunnes näyte oli hajonnut.
4. Sekoitin keskenään 50ml kaliumpermanganaattia ja 50ml rikkihappoa. Seuraavaksi sekoitin happoseoksen näytteeseen. Happoastian huuhdoin 50ml vettä ja näin ollen näyteen lopputilavuus oli 500ml.
5. Seuraavaksi odotin 10minuuttia ja lisäsin 10ml kaliumjodidia, jolloin seos muuttui ruskehtavaksi.
6.Titrasin näytteen natriumtiosulfaatilla kellertävään sävyyn. Lisäsin vielä 5ml tärkkelysliuosta, jolloin näyte muuttui tumman siniseksi.
7. Näytteen tiosulfaatin tuloksen luin byretistä.
Toistin kohdat 2-7 kahdesti, sain tulokset 18,4 ja 17,3, näin ollen keskiarvo oli 17,85.
Määritin myös nollanäytteen toistamalla kohdat 2-7 mutta ilman näytettä! Tulokseksi sain 22.
Kappa-luvun laskeminen
Täysin kuiva massa näyte
m = t/100 x p
m = täysin kuiva massanäyte
t = massan kuiva-aineprosentti
p = punnittu massanäyte
Lasku
m = 94,71/100 x 3,6681
m = 3,474
Reaktiossa kuluva permanganaatin määrä
a = 2(b-c)
a = reaktiossa kuluva permanganaatin määrä
b = tiosulfaatin kulutus nollanäytteellä
c = tiosulfaatin kulutus nollanäytteellä
Lasku
a = 2(22-17.85)
a = 2 x 4,15
a = 8,30
a = 8
Määritettyäni a:n luin taulukosta sitä vastaavan kertoimen (d) ja laskin kappa-luvun seuraavalla kaavalla.
Kappa-luku = a x d/m
Lasku
8 x 0,934 / 1,13652
Kappa-luku = 6,57
Työn arviointi
Kokonaisuudessaan kaiken suorittamiseen meni kauan aikaa. Mutta tarkastellessa tuloksiani, olen onnistunut työssä ja sen vaiheissa hyvin.
torstai 19. toukokuuta 2016
Oluen väri
Välineet/ laitteisto
UV-Vis spektrofotometri
Kyvettiadapteri
10mm kyvetti
0,45 mikrometrin suodatinpatruuna ja ruisku
Ultraäänihaude
Työn suoritus
Poistin oluesta hiilidioksidin pitämällä näytettä 15minuuttia dekantterilasissa ultraäänihauteessa.
Tämän jälkeen mittasin ruiskulla näytettä 10mm ja päästin sen suodattimen läpi kyvettiin.
Mittasin näytteen spektrofotometrillä. Toistin tämän kahteen kertaan hiilidioksidittomalla näytteellä.
Tulokset ja laskut
Näyte 1 1,237
Näyte 2 1,235
Kaava
Katkeruus EBC = Absorbanssi x 25
Näyte 1
EBC = 1,237 x 25
EBC = 30,925
Näyte 2
EBC = 1,235 x 25
EBC = 30,875
Yllä olevan taulokon ja tulosteni perusteella osaan kertoa oluen värin olevan kullanruskea/kupari.
Oluen katkeroainemääritys
Tarvittavat välineet ja reagenssit
Pieni (100ml) hiostulpallinen erlenmeyer -pullo
2kpl 10mm kvartsikyvettejä
Lasisia täyspipettejä (0,5ml, 10ml ja 20ml)
Lasisia Pasteur- pipettejä
Vierre, pääkäymisen olut, varastointiolut tai pullotettu olut
Iso-oktaani (2,2,4- trimetyylipentaani)
6M HCl
Näytteen valmistelu
Kaadoin pullotettua olutta dekantterilasiin ja laitoin sen ultraäänihauteeseen 15minuutiksi, jotta hiilidioksidi poistuisi.
Työn suoritus
Pipetoin 10ml sonikoitua näytettä 100ml:n erlenmeyer pulloon.
Lisäsin sekaan 0,5ml 6M HCl ja sen jälkeen 20ml iso-oktaania.
Erlenmeyerin suljin hiostulpalla.
Seuraavaksi otin magneettisekottajan ja laitoin suljetun erlenmeyerin sekoittumaan kymmeneksi minuutiksi.
Sekoituksen jälkeen odotin hetken emulsion asettumista. Asettumisen jälkeen pipetoin iso- oktaani kerrosta (läpinäkyvä ylin kerros) lasisella Pasteur- pipetillä kvartsikyvetteihin. Toiseen kvartsikyvettiin laitoin nollanäytteen (puhdas iso- oktaani)
Laitoin UV/VIS- analysaattorin aallonpituudeksi 275nm ja mittasin näytteen absorbanssin, mikä oli 0,255
Laskut
EBU = 50 x 0,255
EBU = 12,75
Tulosten arviointi
Miedosti humaloitu < 20 EBU - yksikköä
Keskiasteisesti humaloitu 20-25 EBU - yksikköä
Voimakkaasti humaloitu > 25 EBU - yksikköä
Näin ollen kyseinen näyte oli miedosti humaloitu.
Pieni (100ml) hiostulpallinen erlenmeyer -pullo
2kpl 10mm kvartsikyvettejä
Lasisia täyspipettejä (0,5ml, 10ml ja 20ml)
Lasisia Pasteur- pipettejä
Vierre, pääkäymisen olut, varastointiolut tai pullotettu olut
Iso-oktaani (2,2,4- trimetyylipentaani)
6M HCl
Näytteen valmistelu
Kaadoin pullotettua olutta dekantterilasiin ja laitoin sen ultraäänihauteeseen 15minuutiksi, jotta hiilidioksidi poistuisi.
Työn suoritus
Pipetoin 10ml sonikoitua näytettä 100ml:n erlenmeyer pulloon.
Lisäsin sekaan 0,5ml 6M HCl ja sen jälkeen 20ml iso-oktaania.
Erlenmeyerin suljin hiostulpalla.
Seuraavaksi otin magneettisekottajan ja laitoin suljetun erlenmeyerin sekoittumaan kymmeneksi minuutiksi.
Sekoituksen jälkeen odotin hetken emulsion asettumista. Asettumisen jälkeen pipetoin iso- oktaani kerrosta (läpinäkyvä ylin kerros) lasisella Pasteur- pipetillä kvartsikyvetteihin. Toiseen kvartsikyvettiin laitoin nollanäytteen (puhdas iso- oktaani)
Laitoin UV/VIS- analysaattorin aallonpituudeksi 275nm ja mittasin näytteen absorbanssin, mikä oli 0,255
Laskut
EBU = 50 x 0,255
EBU = 12,75
Tulosten arviointi
Miedosti humaloitu < 20 EBU - yksikköä
Keskiasteisesti humaloitu 20-25 EBU - yksikköä
Voimakkaasti humaloitu > 25 EBU - yksikköä
Näin ollen kyseinen näyte oli miedosti humaloitu.
Uutto
Yleistä
Uutto on yksikköprosessi, jossa aineensiirto tapahtuu joko kiintoaineesta nesteeseen tai nesteestä nesteeseen. Uutto-aineensiirtoprosessi jakaantuu kahteen osaan:
- neste- nesteuutto
- kiintoaine- nesteuutto
Edellisessä aineen siirtymistä tapahtuu kahden toisiinsa liukenemattoman nestefaasin välillä. Jälkimmäisessä aineen siirtyminen tapahtuu kiintoaineesta nesteeseen.
Neste- nesteuutto
Neste- nesteuutto on kahden toisiinsa sekoittumattoman nesteen välillä tapahtuvaa aineensiirtoa.
Kiintoaine- nesteuutto
Kiintoaine- nesteuutossa kiintoaineesta siirretään jokin arvokas tai haluttu komponentti nesteeseen. Uuton edellytyksenä on mahdollisimman suuri raja pinta-ala kiinteän aineen ja nesteen välillä. Suuri aineen siirto pinta-ala saadaan aikaan murskaamalla ja hienontamalla materiaali sopivaan raekokoon.
Kiintoaine- nesteuutossa liuottimena käytetään kulloinkin soveltuvaa nestettä. Uuttonesteelle asetetaan mm. seuraavia vaatimuksia:
-Liuotin on voitava regeneroida uudelleenkäyttöä varten.
- Liuennut aine on voitava poistaa uuttonesteestä taloudellisesti.
Kaikki kiintoaine- nesteuuttolaitteet toimivat vastavirtaperiaatteella.
Uutto on yksikköprosessi, jossa aineensiirto tapahtuu joko kiintoaineesta nesteeseen tai nesteestä nesteeseen. Uutto-aineensiirtoprosessi jakaantuu kahteen osaan:
- neste- nesteuutto
- kiintoaine- nesteuutto
Edellisessä aineen siirtymistä tapahtuu kahden toisiinsa liukenemattoman nestefaasin välillä. Jälkimmäisessä aineen siirtyminen tapahtuu kiintoaineesta nesteeseen.
Neste- nesteuutto
Neste- nesteuutto on kahden toisiinsa sekoittumattoman nesteen välillä tapahtuvaa aineensiirtoa.
Kiintoaine- nesteuutto
Kiintoaine- nesteuutossa kiintoaineesta siirretään jokin arvokas tai haluttu komponentti nesteeseen. Uuton edellytyksenä on mahdollisimman suuri raja pinta-ala kiinteän aineen ja nesteen välillä. Suuri aineen siirto pinta-ala saadaan aikaan murskaamalla ja hienontamalla materiaali sopivaan raekokoon.
Kiintoaine- nesteuutossa liuottimena käytetään kulloinkin soveltuvaa nestettä. Uuttonesteelle asetetaan mm. seuraavia vaatimuksia:
-Liuotin on voitava regeneroida uudelleenkäyttöä varten.
- Liuennut aine on voitava poistaa uuttonesteestä taloudellisesti.
Kaikki kiintoaine- nesteuuttolaitteet toimivat vastavirtaperiaatteella.
lauantai 26. maaliskuuta 2016
Olut ja sen valmistus
Yleistä
-Olut on humalista, maltaista ja vedestä käyttämällä valmistettu alkoholipitoinen mallasjuoma.
-Oluet jaotellaan kahteen päätyyppiin käytetyn hiivan ominaisuuksien mukaan. Kansainvälisesti että Suomessa useimmat oluet ovat pohjahiiva- eli lageroluita. Perinteiset englantilaiset oluet ovat sen sijaan pintahiiva tyyppisiä eli ale- oluita.
-Pohjahiivojen käymislämpötila on 8-15 astetta.
Hiiva laskeutuu käymisen lopussa astian pohjalle. Hiiva otetaan sieltä talteen ja hyödynnetään seuraavaan käymiseen. Pohjahiivaoluille on tyypillistä pitkä varastointiaika kylmässä.
-Pintahiivaoluiden käymi lämpötila on 20-25 astetta.
Niillä käyminen kestää vain 3-4 vuorokautta. Käymisen lopussa hiiva nousee nesteen pinnalle, mistä se kuoritaan talteen uudelleen käyttöä varten.
Raaka-aineet
Oluen valmistukseen käytetään puhtaita luonnontuotteita. Oluen raaka-aineet valitaan valmistettavan oluttyypin mukaan.
Humala
Mausteena oluessa käytetään humalaa. Humalat antavat oluelle tyypillisen katkeruuden. Humala sisältää myös hartseja, tanniineja ja eteerisiä öljyjä, joilla on tärkeä merkitys oluen valmistuksessa.
Katkeroaineista tärkeimmät ovat hartsit. Keitossa hartsit muuttuvat vesiliukoiseksi ja ne antavat 90% oluen katkeropitoisuudesta.
Humalatanniinit sen sijaan ovat merkittäviä oluen säilyvyyden kannalta ja eteeriset- eli humalaöljyt antavat oluelle aromin.
Oluessa käytetään myös lisänä tiettyjä humalalajikkeita miellyttävän aromin vuoksi.
Hiiva
Oluet jaotellaan käytetyn hiivan ominaisuuksien perusteella kahteen päätyyppiin: pohjahiiva- ja pintahiivaoluihin.
Vesi
Panimovesi täyttää juoma- ja talousveden puhtausvaatimukset. Veden kovuudella ja sen sisältämillä mineraaliaineilla on vaikutusta oluen makuun.
Ohramallas
Pääraaka-aineena oluen valmistuksessa käytetään ohramallasta. Päätavoitteena ohran mallastuksessa on tuottaa jyvään oluen valmistusprosessissa tarvittavia entsyymejä. Entsyymit hajottavat jyvän ainesosia veteen helposti liukenevaan ja hiivan ravinnoksi sopivaan muotoon.
Ohran mallastuksessa on kuusi vaihetta: lajittelu, liotus, idätys, kuivaus, itujen poisto ja paahto.
Myös muita tärkkelys- tai sokeripitoisia raaka-aineita voidaan käyttää maltaan ohella oluen valmistuksessa. Tälläisiä ovat esimerkiksi maissi, riisi, vehnä, ohratärkkelys, ja erilaiset sokerisiirapit.
Oluen valmistuksen vaiheet
Vierteen valmistuksen vaiheet
- Mäskäys
- Vierteen erotus
- Keitto ja humalointi
- Selkeytys
- Jäähdytys
Vierteestä valmistetaan edelleen olutta seuraavien vaiheiden avulla
- Ilmastus ja hiivaus
- Pääkäyminen
- Jälki- eli varastokäyminen
- Suodatus
- Astiointi
Mäskäys
Tarkoituksena on saada rouheessa olevat liukenevat aineet liukenemaan ja antaa entsyymeille suotuisat olosuhteet liukenemattomoen suurimolekyylisten yhdisteiden, varsinkin tärkkelyksen ja proteiinien, hydroloimiseksi liukoiseen muotoon.
Mallasrouhe sekoitetaan noin 50 asteiseen veteen.
Seoksen lämpötilaa nostetaan 1-2 astetta minuutissa. Lämpötila pidetään jonkin aikaa vakiona noin 65 asteetta tärkkelyksen hajoamista varten.
Mäskistä erotettua mallassokeria sisältävää nestettä kutsutaan vierteeksi. Ennen kuin vierre erotetaan mäskin lämpötila nostetaan noin 80 asteeseen, jotta maltaan entsyymit tuhoutuisivat.
Vierteen erotus
Vierre erotetaan jäljelle jääneistä mallastähteistä siivilöintiammeessa.
Lopuksi mäskikakku huuhdotaan noin 78 asteisella vedellä, jotta kaikki liukoiset ainesosat saadaan vierteeseen.
Vierteen keitto ja humalointi
Keiton aikana siihen lisätään humalat, joiden katkeroaineet liukenevat ja muuttuvat lämmön vaikutuksesta katkeralta maistuvaan muotoon.
Vierrettä keitetään noin 1,5 tuntia.
Humala määrä vaihtelee humalan ja valmistettavan oluen laadun mukaan.
Vierteen keiton tarkoituksia:
- Vierre steriloituu
- Vierre saa värinsä
- Osa proteiineista saostuu ja vierre kirkastuu
- Humalan kiehuessa vierre humaloituu, saa katkerahkon maun ja humala-aromin
-Veden haihtuessa vierre väkevöityy
- Vielä jäljellä olevat entsyymitähteet tuhoutuvat.
Vierteen selkeytys
Keiton jälkeen liukenemattomat humalan komponentit ja saostuneet maltaan ainesosat erotetaan selkeytysastiassa, johon vierre pumpataan suurella nopeudella tangentiaalisesti.
Sakka erottuu keoksi keskelle tankkia.
Vierteen jäähdytys
Selkeytyksen jälkeen vierre jäähdytetään noin 10-15 asteiseksi hiivaus- ja käymislämpötilaan.
Ilmastus ja hiivaus
Jäähdytetty vierre pumpataan käymiskellariin. Matkalla sinne se ilmastetaan (hiiva tarvitsee happea lisääntyäkseen) ja siihen lisätään hiiva. Hiivaa lisätään noin 0,4-0,6 litraa paksuna puurona sataa vierrelitraa kohti.
Pääkäyminen
Käyminen tapahtuu hiivan avulla. Käyminen on kaksi vaiheinen, ensimmäisessä, pääkäymisvaiheessa hiiva aluksi lisääntyy ja lopuksi hapen loppuessa se hajottaa sokeria alkoholiksi ja hiilidioksidiksi.
Pääkäymisvaihe kestää vierteen vahvuudesta ja käymislämpötilasta riippuen noin 5-10 vuorokautta.
Tavallisen oluen käymisaika on 7-8 vuorokautta. Käymisen loppuessa hiiva on laskeutunut pohjaan ja se on kasvanut noin nelinkertaiseksi.
Samaa hiivaa voidaan käyttää 4-6 kertaa, jonka jälkeen se heitetään pois tai kuivataan ja käytetään karjan rehuna.
Käymisammeita täytyy jäähdyttää, koska käymisessä syntyy lämpöä. Lämpötila pidetään käymisen aikan 10-12 asteessa.
Jälki- eli varastokäyminen
Varastokäyminen tapahtuu noin 10 asteessa noin 2-4 viikon ajan. Jälkikäyminen tapahtuu suljetussa terästankissa 0,5 baarin ylipaineessa, jolloin olut samalla ¨kyllästyy¨ hiilidioksidilla.
Suodatus
Käymisen jälkeen olut jäähdytetään alle nolla-asteiseksi, jolloin hiiva laskeutuu tankin pohjalle.
Sakka sekä hiivajäännökset suodatetaan pois piimaasuodattimella ja levysuodattimella.
Suodatettu olut johdetaan painetankkeihin, joista matka jatkuu pullotukseen.
Astiointi
Kirkas olut pakataan pulloihin, tölkkeihin tai ravintola-astioihin.
-Olut on humalista, maltaista ja vedestä käyttämällä valmistettu alkoholipitoinen mallasjuoma.
-Oluet jaotellaan kahteen päätyyppiin käytetyn hiivan ominaisuuksien mukaan. Kansainvälisesti että Suomessa useimmat oluet ovat pohjahiiva- eli lageroluita. Perinteiset englantilaiset oluet ovat sen sijaan pintahiiva tyyppisiä eli ale- oluita.
-Pohjahiivojen käymislämpötila on 8-15 astetta.
Hiiva laskeutuu käymisen lopussa astian pohjalle. Hiiva otetaan sieltä talteen ja hyödynnetään seuraavaan käymiseen. Pohjahiivaoluille on tyypillistä pitkä varastointiaika kylmässä.
-Pintahiivaoluiden käymi lämpötila on 20-25 astetta.
Niillä käyminen kestää vain 3-4 vuorokautta. Käymisen lopussa hiiva nousee nesteen pinnalle, mistä se kuoritaan talteen uudelleen käyttöä varten.
Raaka-aineet
Oluen valmistukseen käytetään puhtaita luonnontuotteita. Oluen raaka-aineet valitaan valmistettavan oluttyypin mukaan.
Humala
Mausteena oluessa käytetään humalaa. Humalat antavat oluelle tyypillisen katkeruuden. Humala sisältää myös hartseja, tanniineja ja eteerisiä öljyjä, joilla on tärkeä merkitys oluen valmistuksessa.
Katkeroaineista tärkeimmät ovat hartsit. Keitossa hartsit muuttuvat vesiliukoiseksi ja ne antavat 90% oluen katkeropitoisuudesta.
Humalatanniinit sen sijaan ovat merkittäviä oluen säilyvyyden kannalta ja eteeriset- eli humalaöljyt antavat oluelle aromin.
Oluessa käytetään myös lisänä tiettyjä humalalajikkeita miellyttävän aromin vuoksi.
Hiiva
Oluet jaotellaan käytetyn hiivan ominaisuuksien perusteella kahteen päätyyppiin: pohjahiiva- ja pintahiivaoluihin.
Vesi
Panimovesi täyttää juoma- ja talousveden puhtausvaatimukset. Veden kovuudella ja sen sisältämillä mineraaliaineilla on vaikutusta oluen makuun.
Ohramallas
Pääraaka-aineena oluen valmistuksessa käytetään ohramallasta. Päätavoitteena ohran mallastuksessa on tuottaa jyvään oluen valmistusprosessissa tarvittavia entsyymejä. Entsyymit hajottavat jyvän ainesosia veteen helposti liukenevaan ja hiivan ravinnoksi sopivaan muotoon.
Ohran mallastuksessa on kuusi vaihetta: lajittelu, liotus, idätys, kuivaus, itujen poisto ja paahto.
Myös muita tärkkelys- tai sokeripitoisia raaka-aineita voidaan käyttää maltaan ohella oluen valmistuksessa. Tälläisiä ovat esimerkiksi maissi, riisi, vehnä, ohratärkkelys, ja erilaiset sokerisiirapit.
Oluen valmistuksen vaiheet
Vierteen valmistuksen vaiheet
- Mäskäys
- Vierteen erotus
- Keitto ja humalointi
- Selkeytys
- Jäähdytys
Vierteestä valmistetaan edelleen olutta seuraavien vaiheiden avulla
- Ilmastus ja hiivaus
- Pääkäyminen
- Jälki- eli varastokäyminen
- Suodatus
- Astiointi
Mäskäys
Tarkoituksena on saada rouheessa olevat liukenevat aineet liukenemaan ja antaa entsyymeille suotuisat olosuhteet liukenemattomoen suurimolekyylisten yhdisteiden, varsinkin tärkkelyksen ja proteiinien, hydroloimiseksi liukoiseen muotoon.
Mallasrouhe sekoitetaan noin 50 asteiseen veteen.
Seoksen lämpötilaa nostetaan 1-2 astetta minuutissa. Lämpötila pidetään jonkin aikaa vakiona noin 65 asteetta tärkkelyksen hajoamista varten.
Mäskistä erotettua mallassokeria sisältävää nestettä kutsutaan vierteeksi. Ennen kuin vierre erotetaan mäskin lämpötila nostetaan noin 80 asteeseen, jotta maltaan entsyymit tuhoutuisivat.
Vierteen erotus
Vierre erotetaan jäljelle jääneistä mallastähteistä siivilöintiammeessa.
Lopuksi mäskikakku huuhdotaan noin 78 asteisella vedellä, jotta kaikki liukoiset ainesosat saadaan vierteeseen.
Vierteen keitto ja humalointi
Keiton aikana siihen lisätään humalat, joiden katkeroaineet liukenevat ja muuttuvat lämmön vaikutuksesta katkeralta maistuvaan muotoon.
Vierrettä keitetään noin 1,5 tuntia.
Humala määrä vaihtelee humalan ja valmistettavan oluen laadun mukaan.
Vierteen keiton tarkoituksia:
- Vierre steriloituu
- Vierre saa värinsä
- Osa proteiineista saostuu ja vierre kirkastuu
- Humalan kiehuessa vierre humaloituu, saa katkerahkon maun ja humala-aromin
-Veden haihtuessa vierre väkevöityy
- Vielä jäljellä olevat entsyymitähteet tuhoutuvat.
Vierteen selkeytys
Keiton jälkeen liukenemattomat humalan komponentit ja saostuneet maltaan ainesosat erotetaan selkeytysastiassa, johon vierre pumpataan suurella nopeudella tangentiaalisesti.
Sakka erottuu keoksi keskelle tankkia.
Vierteen jäähdytys
Selkeytyksen jälkeen vierre jäähdytetään noin 10-15 asteiseksi hiivaus- ja käymislämpötilaan.
Ilmastus ja hiivaus
Jäähdytetty vierre pumpataan käymiskellariin. Matkalla sinne se ilmastetaan (hiiva tarvitsee happea lisääntyäkseen) ja siihen lisätään hiiva. Hiivaa lisätään noin 0,4-0,6 litraa paksuna puurona sataa vierrelitraa kohti.
Pääkäyminen
Käyminen tapahtuu hiivan avulla. Käyminen on kaksi vaiheinen, ensimmäisessä, pääkäymisvaiheessa hiiva aluksi lisääntyy ja lopuksi hapen loppuessa se hajottaa sokeria alkoholiksi ja hiilidioksidiksi.
Pääkäymisvaihe kestää vierteen vahvuudesta ja käymislämpötilasta riippuen noin 5-10 vuorokautta.
Tavallisen oluen käymisaika on 7-8 vuorokautta. Käymisen loppuessa hiiva on laskeutunut pohjaan ja se on kasvanut noin nelinkertaiseksi.
Samaa hiivaa voidaan käyttää 4-6 kertaa, jonka jälkeen se heitetään pois tai kuivataan ja käytetään karjan rehuna.
Käymisammeita täytyy jäähdyttää, koska käymisessä syntyy lämpöä. Lämpötila pidetään käymisen aikan 10-12 asteessa.
Jälki- eli varastokäyminen
Varastokäyminen tapahtuu noin 10 asteessa noin 2-4 viikon ajan. Jälkikäyminen tapahtuu suljetussa terästankissa 0,5 baarin ylipaineessa, jolloin olut samalla ¨kyllästyy¨ hiilidioksidilla.
Suodatus
Käymisen jälkeen olut jäähdytetään alle nolla-asteiseksi, jolloin hiiva laskeutuu tankin pohjalle.
Sakka sekä hiivajäännökset suodatetaan pois piimaasuodattimella ja levysuodattimella.
Suodatettu olut johdetaan painetankkeihin, joista matka jatkuu pullotukseen.
Astiointi
Kirkas olut pakataan pulloihin, tölkkeihin tai ravintola-astioihin.
perjantai 29. tammikuuta 2016
Mineraalin rikastus
Yleistä
Rikastus on menetelmä, jossa aineen rikastusastetta jonkin sisältämänsä komponentin suhteen nostetaan. Tämä tapahtuu yhdistämällä toisistaan matalamman ja korkeamman rikastusasteen jakeet. Kaivosteollisuudessa rikastuksella viitataan arvomineraalien erotusprosessia malmista. Erotusmenetelmät voivat perustua mineraalien eroihin pintaominaisuuksissa, magneettisiin ominaisuuksiin, sähköisiin ominaisuuksiin tai ominaispainoeroihin.
Rikastusmenetelmiä
Vaahdotusrikastus
Rikastettava aines, esimerkiksi rikkihappo- tai selluloosatehtailta tuotu pasutusjäte, sekoitetaan veteen. Seos pumpataan rikastusaltaaseen, jonka pohjasta lasketaan paineilmaa sekaan vieri vieressä olevista pienistä rei'istä. Seoksen vaahdottuaessa mineraalit kohoavat nesteen pinnalle vaahdon mukana.
Ominaispainoeroihin perustuvat menetelmät
Esimerkiksi kullanhuuhdonta perustuu kullan ja sivukiven väliseen ominaispainoeroon. Myös erilaisia spiraaliseparaattoreita ja ravistuspöytiä käytetään sivukiven ja metallin erottamiseen.
Magnetismiin perustuvat menetelmät
Magneettiset metallit, kuten rauta erotetaan malmista magneettisella rikastuksella. Tehokas erottamisprosessi edellyttää malmin murskaamista.
Rikastus on menetelmä, jossa aineen rikastusastetta jonkin sisältämänsä komponentin suhteen nostetaan. Tämä tapahtuu yhdistämällä toisistaan matalamman ja korkeamman rikastusasteen jakeet. Kaivosteollisuudessa rikastuksella viitataan arvomineraalien erotusprosessia malmista. Erotusmenetelmät voivat perustua mineraalien eroihin pintaominaisuuksissa, magneettisiin ominaisuuksiin, sähköisiin ominaisuuksiin tai ominaispainoeroihin.
Rikastusmenetelmiä
Vaahdotusrikastus
Rikastettava aines, esimerkiksi rikkihappo- tai selluloosatehtailta tuotu pasutusjäte, sekoitetaan veteen. Seos pumpataan rikastusaltaaseen, jonka pohjasta lasketaan paineilmaa sekaan vieri vieressä olevista pienistä rei'istä. Seoksen vaahdottuaessa mineraalit kohoavat nesteen pinnalle vaahdon mukana.
Ominaispainoeroihin perustuvat menetelmät
Esimerkiksi kullanhuuhdonta perustuu kullan ja sivukiven väliseen ominaispainoeroon. Myös erilaisia spiraaliseparaattoreita ja ravistuspöytiä käytetään sivukiven ja metallin erottamiseen.
Magnetismiin perustuvat menetelmät
Magneettiset metallit, kuten rauta erotetaan malmista magneettisella rikastuksella. Tehokas erottamisprosessi edellyttää malmin murskaamista.
Tilaa:
Blogitekstit (Atom)